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          同位镀汞膜—阳极溶出伏安法

          发布者:本网 | 浏览次数:

          饮用水中铜、铅、镉的同时测定

          一、 基本原理

           通过预电解将被测物质电沉积(电析)在电极上,然后施加反向扫描电压使富集在电极上的物质重新“溶出”,即把富集在电极上生成汞齐或金属的物质进行电化学溶出,使之重新成为离子反溶回溶液中,根据溶出过程的极化曲线进行分析的方法,称为溶出伏安法。

            所谓同位镀汞膜的方法,是在分析溶液中加入一定量的汞盐,在待测金属离子选择的电解富集电位下,汞与待测金属同时在基体电极(通常为玻碳或石墨电极)的表面上“电析”形成汞齐膜,然后在反向电压扫描时,被“电析”的金属从汞膜中“溶出”而产生溶出峰。

           影响峰电流大小的主要因素有:预富集时间、溶液搅拌的速度、预富集电位、电极面积、汞膜厚度、电解富集后放置的时间和溶出的电位扫描速度等。因此实验中必须严格控制。

          二、 试剂和仪器

          铜标准溶液:准确称取高纯金属铜(99.99)0.2500g 150mL烧杯中,加入5.0mL 1:1硝酸使其溶解,并加热除尽NO2,用水定容为250.00mL。此标准溶液含铜1.000mg/mL。用时稀释至所需浓度。

           铅标准溶液:准确称取高纯金属铅(99.99)0.2500g 150mL烧杯中,加入5.0mL 1:2硝酸使其溶解,并加热除尽NO2,用水定容为250.00mL。此标准溶液含铅1.000mg/mL。用时稀释至所需浓度。

            镉标准溶液: 准确称取高纯金属镉(99.99)0.2500g150mL烧杯中,加入6.0mL 1:1硝酸使其溶解,并加热除尽NO2,用水定容为250.00mL。此标准溶液含镉1.000mg/ mL。用时稀释至所需浓度。

              2.0 mol/L HAc-NaAc 溶液(pH5.0)

              0.001 mol/L硝酸汞溶液。

              RST系列电化学工作站配套旋转电解池。

              工作电极:圆盘玻碳电极;参比电极:银—氯化银电极;对电极:铂丝电极。

              高纯氮气。

              微量注射器。

          三、 操作步骤

            1.电极的准备

              将圆盘玻碳电极在金相砂纸上磨光后,在抛光机上抛光至镜面,然后依次分别在丙酮、乙醇和纯水中超声波清洗。

           2.电解液的配置

              50mL容量瓶中,加入2.0mol/L HAc-NaAc(pH5.0)溶液5.0mL0.001mol/L硝酸汞溶液5.0mL,用高纯水定容至50.00mL

           3.仪器操作

              ① 仪器的连接:红色线连接辅助电极(对电极)、白色线连接参比电极,绿色线连接工作电极;插上搅拌机或旋转电解池线。若使用搅拌控制器,将主机与搅拌控制器连接(白色七芯线),搅拌器或旋转电解池插在控制器上,将控制器电源插头插在220V/50Hz交流电源上,手动开关置“关”。

          ② 开启RST3000系列电化学工作站电源开关。

          ③ 点击快捷方式图标或根据安装路径找到RST3000电化学工作站.exe运行程序(第一次运行)。打开运行程序,进入开机界面。

               4.铜、铅、镉峰电位的测量

          移取电解液5.00mL于旋转电解池中,插入三电极于电解池中,通氮气除氧10 min (通氮气速度不宜过快,以明显观察到氮气泡冒出为            宜),通氮气期间,选定实验方法及设定实验参数,步骤如下:

          ① 点击“实验设定”菜单下的“选择电化学方法”或点击快捷键“T”,在弹出的窗口中选中“线性扫描溶出伏安法”后点击“确定”。

          ② 点击“实验设定”菜单下的“设定电化学参数”或点击快捷键“P”,在弹出的窗口中设定参数。

          富集电位(mV) =-1200         富集时间(S) =60          静止电位(mV)=-1200

          静止时间(s) = 30             起始电位(mV)=-1200      终止电位(mV)= 0

          扫描速率(mV/s) = 100         样点间隔(mV) =1         量程(A)=2.5E-05*

          “富集时搅拌”置“√”。

          *注:量程根据实际实验电流大小调整。


          ③ 点击快捷键“?”开始富集和扫描,此时计算机工作站主页面同步显示IE曲线。扫描完毕后,图形充满整个窗口(全曲线显示)。

          ④ 点击“实验操作”菜单下的“清洗电极”或其快捷键将清洗电位设为500mV,清洗时间为60s,在弹出的清洗窗口中点击 “清洗”键。 目的           是在此电位下氧化1 min,使电极表面所有金属全部氧化溶出,更新电极表面。

          ⑤ 于电解池中用微量注射器逐次分别加入铜、铅、镉标准溶液各5μl(10μg/mL),每次加入标准溶液后,搅拌均匀,重复上述操作,由            每次所得IE曲线上峰的位置分别确定铜、铅、镉的峰电位值,以此作为定性分析的依据。

           

               5.饮用水样测定

               50mL容量瓶中,加入2.0 mol/L HAc-NaAc(pH5.0)溶液5.0mL0.001 mol/L硝酸汞溶液5.0mL,用待测水样稀释至刻度。重复操作步   骤 4。 依次分别加入铜、铅、镉标准溶液后(加入量视水样中被测离子含量而定),再重复操作步骤4。由所得IE曲线上溶出峰的位置 和操作步骤4所得峰电位值定性分析;由IE曲线上加入标准溶液前后两次峰高(峰电流)的差值,按一次标准加入法计算饮用水样中铜、铅、镉的含量:

           

                       CxhCsVs /[H(VxVs)hVx]

          式中:Cx:待测元素的浓度。

                Cs:加入标准溶液的浓度。

                Vx:待测溶液的体积。

                Vs:加入标准溶液的体积。

                H:加入标准溶液后测得的峰高。

                h:加入标准溶液前测得的峰高。

                也可将所测数据填入软件中的定量分析——标准加入法进行计算,得到结果。

          五、 注意事项

              所用测试液中均含有汞,注意回收,以免造成环境污染。

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